耐驰同步热分析仪制样、程序设置与测试操作全流程

耐驰热分析仪包含 DSC 差示扫描量热仪、TGA 热重分析仪、STA 同步热分析仪，多用于高分子、医药、陶瓷、电子材料热性能检测。规范制样与温控程序设置，是保证热曲线数据重复性、准确性的关键。

一、测试前准备

1. 环境检查仪器放置于防震稳固台面，远离空调风口、阳光直射、热源；环境温湿度稳定，减少基线漂移。检查冷却水、载气管路，无漏气、管路无弯折堵塞。确认仪器供电稳定，接地良好。

2. 气源检查根据测试需求准备高纯氮气、空气等气体。确认气瓶压力充足，减压阀、质量流量计工作正常；吹扫气、保护气回路检查无泄漏。

3. 样品与耗材准备选择匹配材质坩埚（氧化铝、铝坩埚、铂金坩埚等），坩埚洁净无残留、无裂纹。样品按需制备：粉末、颗粒、薄膜、块状样品，控制样品重量与厚度，保证热传导均匀；去除样品中大块杂质。

4. 仪器自检与预热开机启动软件，仪器执行硬件自检，检查炉体、传感器、天平、热电偶通讯状态。按照设备要求充分预热；TGA/STA 需提前通入保护气吹扫腔体。

5. 基线与校准确认定期完成温度、热焓、重量校准。长时间停机、更换坩埚类型、更换气氛后，建议重新做基线，消除腔体、坩埚带来的背景干扰。

二、样品装样操作

1. DSC 操作：将样品放入铝坩埚，压封（密闭 / 扎孔根据试验标准），放置于样品侧传感器；空参比坩埚放在参比位，关闭炉盖。样品尽量平铺，厚度均匀，减少热阻差异。

2. TGA/STA 操作：使用镊子将洁净坩埚放置天平支架上，先做坩埚去皮；再放入样品，记录样品质量，放置时轻拿轻放，禁止触碰天平悬臂，防止损坏微量天平传感器。

注意：严禁用手直接触摸坩埚底部与传感器区域，手上油脂会污染传感器，造成基线异常。

三、测试程序参数设置

1. 气氛设置：设置吹扫气体种类、气体流量，等待气流稳定。

2. 温度程序编辑：设置起始温度、升温速率、恒温段、终止温度。升温速率不可盲目设置过快，速率越高热滞后越大；材料相变、分解类测试常用 5~10K/min。

3. 保存路径与样品信息录入：录入样品名称、批次、样品质量、试验编号，设置文件保存位置，方便后续追溯。

4. 启动测试：确认炉体闭合，点击开始运行，仪器自动按照程序控温采集数据。测试过程中软件实时显示热曲线。

四、测试运行期间注意事项

测试运行阶段禁止打开炉盖，高温开盖会损坏传感器、冲击天平，同时造成炉体氧化。不要触碰仪器台面，避免震动；不得中断气源。如遇紧急异常，可执行程序停止，待炉体降温后再排查。实时观察曲线，发现异常漂移、突变，及时记录。

五、测试结束与样品取出

1. 程序结束后，等待炉体降温至安全温度，方可开启炉盖。高温状态下取出坩埚会烫伤，同时损坏传感器。

2. 使用镊子取出坩埚，观察样品残渣，记录样品状态变化。

3. 清理坩埚，残余样品及时清理；一次性坩埚直接废弃，可重复使用坩埚清洗、烘干备用。

4. 保存原始测试曲线，使用分析软件对曲线做基线校正、峰积分，计算熔点、焓变、失重比例、玻璃化转变温度等参数，导出试验报告。

六、停机操作

短期连续测试，保持待机、维持低流量保护气；当日全部测试完成，关闭升温程序，待炉体冷却，逐步关闭载气，退出软件，关闭仪器主机电源。长期停用，关闭气瓶总阀，释放管路余压，清理样品腔。